No category

پایان نامه رایگان درباره تولید، پیش، بسیار

جامد جاذب را استخراج می‌کند.
3-5-3 مزایای روش استخراج با فاز جامد
1) فاز جاذب، جامد است.
2) مقادیر مصرفی حلال آلی ناچیز است.
3) فاکتور تغلیظ بالاست.
4) امکان تغلیظ نمونه‌ی رقیق شده وجود دارد.
5) امکان استفاده آسان وجود دارد.
6) مواد مورد استفاده، آلودهکننده‌های محیط زیست نمی‌باشند.
3-5-4 کاربردهای استخراج با فاز جامد
1) استخراج و تغلیظ انواع کاتیونهای فلزی
2) استخراج و تغلیظ ترکیبات آلی مختلف
3) استخراج و تغلیظ ترکیبات دارویی
4) استخراج و تغلیظ آلایندههای محیط زیست
3-5-5 عوامل موثر بر استخراج با فاز جامد
1) pHمحلول: برای حذف کامل مزاحمتها و استخراج انتخابی آنالیتها بایستی بهینهسازی شود.
2) نوع حلال: بسته به نوع آنالیت برای جداسازی حلالهای مختلف مورد استفاده قرار می‌گیرد.
3) حجم جذب و واجذب نمونه: هر چه مقدار آنالیت جذب شده به مقدار آنالیت واجذب شده نزدیک‌تر باشد مقدار بازده استخراج بیشتر می‌شود.
3-5-6 انواع فازهای جامد
3-5-6-1 کربن (گرافیت)
نمونه‌ای از مواد جاذب استخراج فاز جامد، شامل اشکال مختلف کربن است. به عنوان مثال کربن گرافیتی متخلخل (PGC)55. این مواد جاذب قادر هستند که آنالیتهای بسیار قطبی را به دام بیندازند.
کربن فعال به عنوان یک جاذب با ظرفیت جذب بالا و قیمت پایین، کاربردهای فراوانی در فرآیندهای جذب از فاز مایع و یا فاز گاز دارد. از جمله کاربردهای این ماده در جذب از فاز مایع می‌توان به رنگ بری از محلول شکر، تصفیه آب آشامیدنی، تصفیه پساب و در جذب از فاز گاز به استفاده در ماسک‌های گاز و سیستم‌های بازیافت حلال اشاره نمود.
3-5-6-2 جاذب پلیمری
از مهمترین پلیمرهای جاذبی که استفاده می‌شود پلیمرهای قالب مولکولی می‌باشد. پلیمرهای قالب مولکولی در سال 1998 کشف شدند. این پلیمر دارای حفرهها به شکل خاص می‌باشد، که آنالیت‌ها در داخل آن قرار می‌گیرد.
3-5-6-3 سیلیکاژل
فاز جاذب سیلیکاژل بسیار قطبی می‌باشد که معمولاً عمل جذب در آن به صورت برگشت‌ناپذیر بوده به این دلیل قابلیت انتخابی نداشته و کمتر استفاده می‌شود. برای رفع این عیب به جای گروه‌های OH در سیلیکاژل گروه‌های دیگری جایگزین می‌شوند، که به این گروهها فازهای پیوندی گفته می‌شود.
استفاده از جاذب‌های سیلیکا، یکی از روش‌های متداول برای استخراج دارو از نمونه‌های بیولوژیک می‌باشد که از انتخاب‌گری چندانی برخوردار نیستند.
فصل چهارم
سنتز نانو ذرات سیلیکا با استفاده از روش سل_ژل
(Sol Gel Method)
4ـ1 روش سل_ژل56
دراین روش پیش ماده مولکولی (معمولاًالکوکسیدفلزی) درآب یا الکل حل شده و با حرارت و همزدن در اثر هیدرولیز/ الکلیز به ژل تبدیل می‌شوند. حال باید ژل راخشک کرد. پس از خشک کردن ژل آن را پودر می‌کنند و پودر حاصله را جهت کلیسینه57 شدن حرارت می‌دهند. روش سل-ژل روش ارزانی است و به دلیل دمای پایین واکنش می‌توان کنترل مناسبی بر ترکیب شیمیایی محصول داشت.
4ـ1ـ1 تاریخچه روش سل_ژل
فرآیندسل-ژل روش جدیدی نیست در سال 1800 “ابل من”به طور اتفاقی مشاهده کرد که تتراکلرید سیلیس که در ظرفی رها شده بود ابتدا هیدرولیز و سپس به ژل تبدیل شد درسال 1930 مطالعات گسترده‌ای در زمینه سنتز سرامیکها و ساختارهای شیشه‌ای با استفاده از این روش آغاز شد. شایان ذکراست که با این روش، بسیاری از اکسیدهای غیرآلی مانندTio2، Zno2، Sio2 سنتز شده است.
4-1-2 مزایای روش سل_ژل
دلایل محبوبیت روش سل-ژل به اختصار می‌توان موارد زیر را ذکر کرد.
1. سنتز در دمای پایین
2. ابزار انجام دادن آن ساده است
3. تهیه محصولاتی با خلوص بالا
4. راندمان تولید بسیار بالا
5. تولید قطعات اپتیکی با اشکال پیچیده
6. سنتز ترکیبات یکنواخت به صورت اکسیدهای کامپوزیتی
7. امکان طراحی ترکیب شیمیایی و به دست آوردن ترکیب همگن وجود دارد
8. امکان استفاده از محصول به اشکال خاص مثل الیاف، آئروژل و تهیه‌ی پوشش سطوح
9. امکان استفاده از این فرآیند برای سنتز مواد در حالت بی شکل و به کارگیری آنها جهت لایه‌های نازک کم
10. تولید مواد دارای خواص فیزیکی اصلاح شده مانند ضریب انبساط حرارتی پایین و جذب اشعه شفاف اپتیکی بالا
11. تولید مواد متخلل که اجازه غنی شدن با ترکیبات آلی و پلیمری را می‌دهد
12. واکنش پذیری شیمیایی بالای پیش ماده‌ها به دلیل انجام فرآیند در فاز محلول
13. کنترل دقیق ساختار مواد با امکان تنظیم متغیرهای مرحله اولیه تشکیل سل وتشکیل شبکه
14. سرمایه گذاری کم و در عین حال کیفیت بالای محصولات
4-1-3 کاربرد‌های روش سل_ژل
سل- ژل می‌تواند در فرآیند ساخت سرامیک‌ها به عنوان ماده قالبگیری درقالب58 استفاده شود. یا به عنوان حد واسط فیلم‌های خیلی نازک از اکسید‌های فلزی برای فرآیندهای مختلف استفاده شود مواد حاصل از روش تهیه سل-ژل می‌تواند در کاربردهای متفاوت نوری59الکترونیک، انرژی، سطح، سنسورهای زیستی60، دارویی و تکنولوژی جداسازی مثل کروماتوگرافی61به کار برده شوند. فرآیند سل_ژل یک راه مفید برای تهیه مواد سرامیکی یا شیشه‌ای که بواسطه‌ی واکنش‌های هیدرولیز و تراکم از الکوکسیدهای فلزی مناسب تولید می‌شود.
4-1-4 مقایسه روش سل_ژل با دیگر روش ها
همه‌ی روش‌های تولید نانو ذرات برای تولید حجم زیادی از نانو مواد استفاده می‌شوند. روش سل-ژل دارای محبوبیت وکاربرد صنعتی بالاتری نسبت به روش‌های موجود است و این امر بی علت نیست. سل-ژل می‌تواند نانو ذراتی با کیفیت بالا (تولیدذرات باا ندازه یکسان) را در جهت بالا تولید کند. این روش قادر است هم زمان دو یا چند نوع نانو ذره را با هم تولید کند. مفهوم این جمله این است که با مخلوط کردن پیش ماده‌های سنتز دو یا چند فلز (یا اکسید فلز) مختلف با نسبت‌های مختلف قادر خواهیم بود که محصولات آلیاژی را در یک مرحله سنتز کنیم البته روش‌های دیگر هم هستند که قادر به انجام چنین کاری می‌باشند (روش پلاسما و روش‌های الکتروشیمیایی وچگالش ازفاز) ولی باید خاطر نشان کرد که در مقیاس صنعتی هیچکدام از آنها قادر به رقابت با روش سل-ژل نیستند. روش سل- ژل همچنین می‌تواند امکان ساخت کاپوزیتهای بسیار همگن وباخلوص بسیار بالا (99. 99 درصد خلوص) را فراهم کند همچنین این روش قادر است نسبت به روش‌های رایج که محدودیت دمایی بسیار بالایی (بین 1400 تا 3600 درجه‌ی سانتیگراد) دارند، نانو مواد سرامیکی وفلزی را در دمای بسیار پایین تری (حدود 70 تا 320 درجه‌ی سانتیگراد) تولید کنند.
4-1-5 آئروژل
آئروژل‌ها یکی از محصولات فرآیندسل-ژل هستند. ساده ترین تعریف از یک آئروژل، ژلی خشک است که با حذف رطوبت از یک ژل مرطوب به دست آمده است. بسته به شیوه حذف رطوبت، ساختار این ژل تا حد زیادی ساختار ژل خیس (ژل اولیه) را حفظ می‌کند ژل خیس را می‌توان با فرآیند‌های مختلفی آماده کرد.
4-2 مراحل روش سل-ژل
برای تولید محصول به روش سل-ژل لازم است ابتدا مقدمات و شرایط لازم برای واکنش‌ها را فراهم نمود.
4-2-1 تهیه‌ی محلول همگن62
لازم است تا ابتدا یک محلول همگن شامل حلال وپیش ماده‌هایی که قرار است در طول فرآیند محصول نهایی را شکل دهند آماده گردد. برای این کار ابتدا حلال (آب، الکل، حلال‌های آلی یانسبتی از آنها) و پیش ماده63را در یک ظرف حل می‌کنیم تا محلول همگن حاصل شود. گاهی لازم است تا از ترکیب دو حلال با نسبتهای معین استفاده شود تاپیش ماده‌ها به طور کامل در آن حل شود و محلول همگن حاصل شود. به عنوان مثال برخی ازپیش ماده‌های آلی فلزی را ابتدا باید در یک حلال آلی قابل حل در آب حل کرد و سپس محلول حاصل را در آب حل نمود اما در مواردی که پیش ماده مورد نظر نمک فلزی باشد به طور مستقیم در آب قابل حل بوده و نیازی به حلال آلی وجود ندارد. پیش ماده‌های الکوکسیدی بیشترمورد استفاده قرار می‌گیرند اما می‌توان به طریق دیگری غیر از مسیر الکوکسیدی نیز روش سل-ژل را پیش برد. که به آن مسیر کلوئیدی گفته می‌شود. آلکوکسیدهای فلزی به عنوان پیش ماده روش سل-ژل یک دسته از خانواده ترکیبات آلی فلزی می‌باشند که شامل یک بنیان آلی متصل به یک عنصر فلزی یا شبه فلزی می‌باشند. پیش ماده‌های مورد استفاده در روش سل_ژل الکوکسیدهایی با فرمول M(OR)n است که M معرفی کننده عناصری از جمله Si، Ti، Zr، Al، Brو… است و R نیز نوعی از گروه آلکیل با فرمول(CxH2x+1) می‌باشد. پایه و اساس روش سل_ژل بر واکنش‌های تراکم، هیدرولیز استوار است.
مثالی که اخیراً بسیار مورد مطالعه قرار گرفته تترا اتوکسید سیلیسم4(OC2H5)Si می‌باشد این پیش ماده با نام تترا اتیل ارتو سیلیکات (TEOS) نیز شناخته می‌شود درشکل زیر چند نمونه از آغازگرهای متداول برای سنتز اکسید سیلسیم آورده شده است. شکل زیر چند نمونه از آغازگرهای مناسب برای تولید SiO2 با استفاده از روش سل_ژل را نشان می‌دهد.
شکل 4-1 آغازگرهای مناسب برای تولید نانو ذرات سیلیس
4-2-2 تشکیل سل64
پس از ساخت یک محلول همگن باید آن را به سل تبدیل کرد. می‌توان گفت که واکنش هیدرولیز65 پایه این مرحله است. اصولاً کلمه هیدرولیز از ترکیب دو کلمه هیدرو و لیز تشکیل شده است و مفهوم آن تجزیه به وسیله‌ی آب است. اصطلاح تجزیه به هر موردی اطلاق می‌شود که یک حالت پیچیده به یک حالت ساده‌تری تبدیل شود در شیمی گاهی آب می‌تواند مولکولی را شکسته و به مولکول‌های ساده‌تری تبدیل کند به طور خلاصه به دسته‌ای از واکنش‌ها که در آن آب مولکولی را شکسته (بر اثر یک واکنش شیمیایی) وبه مولکول‌های ساده ترتبدیل می‌کند اصطلاحاً هیدرولیز می‌گوییم. واکنش هیدرولیز چندان پیچیده نیست برای آغاز این فرآیند کمی آب به محیط واکنش افزوده می‌شود (این درحالتی است که محلول همگن در حلالی فاقد آب تهیه شده باشد) حضور آب باعث خواهد شد تا واکنش هیدرولیز بر روی پیش ماده صورت گیرد و به نوعی آن را فعال کرده تا ذرات اکسید فلزی گرد هم آمده وتشکیل ذرات ریز و جامدی بدهند که در حلال پراکنده هستند به چنین ترکیبی سل (به عنوان یک محصول میانی فرآیند) اطلاق می‌شود.
شکل 4ـ2 واکنش هیدرولیز و تصویر سه بعدی از واکنش هیدرولیز
سل محلولی است کلوئیدی از واکنش دهنده‌های مختلف (مثل پیش ماده ها، حلال، کاتالیزورهای اسیدی یا بازی وسایر افزودنی‌های مورد نیاز) که قرار است در ادامه واکنش طی مراحل هیدرولیز وتراکم به ژل تبدیل شود البته لازم است به این اشاره گردد که سل‌ها کمی با محلول‌های حقیقی متفاوت هستند. در محلول حقیقی جسم حل شونده به صورت اتم، مولکول و یا یون در حلال بصورت یکنواخت پراکنده شده و اندازه ذرات از nm1 تجاوز نمی‌کند اما اگر اندازه ذرات بزرگتر از nm100 باشد به تدریج ته نشین می‌تواند (مخلوط سوسپانسیونی). اگراندازه ذرات بین 1 تا nm100 متغیر باشد معمولاً به صورت پراکنده در همه جای مخلوط باقی می‌ماند که به این گونه مخلوط‌ها کلوئید می‌گویند.
سل‌ها شامل ذرات بسیار ریز(کمتر ازnm100) پراکنده شده در فاز حلال هستند و در واقع یک محلول یا به اصطلاح درست‌تر مخلوط کلوییدی را تشکیل می‌دهد پس می‌توان سل را این گونه تعریف کردکه: سل عبارت است از مخلوط جامد پراکنده شده در مایع که به علت کوچکی ذرات جامد قادر است برای مدت بسیار طولانی(ماه‌ها) پایدار بماند و ته نشین نگردد. مهمترین نکته‌ای که راجع به سل خوب و قابل قبول باید گفت این است که سل حاصل باید به گونه‌ای تهیه شود تا بتواند برای ماه‌ها پایدار باشد و رسوب نکند. به عبارت دیگر باید اندازه ذرات آن قدر کوچک باشد تا حرکات براونی66 ذرات بر نیروی جاذبه زمین غلبه کرده و ذرات ته‌نشین نشوند و برای مدت طولانی همگن باقی بمانند.

مطلب مشابه :  منابع پایان نامه ارشد دربارهقانون مجازات، مجازات اسلامی، دادرسی کیفری

دیدگاهتان را بنویسید